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1)流動池內(nèi)有氣泡如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對流動相進(jìn)行充分的除氣，檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動池內(nèi)，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(最好不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時，用手指緊壓流動池出口，使池內(nèi)增壓，然后放開?？煞磸?fù)操作數(shù)次，但要注意不使壓力增加太多，以免流動池破裂。2)流動池被污染無論參比池或樣品池被污染，都可...

逆流色譜的原理和發(fā)展逆流色譜的原理和發(fā)展原文：F.EdwardChouThePrinciplesａndDevelopmentofCountercurrentChromatography逆流色譜的原理和發(fā)展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色譜(例如HPLC)技術(shù)的人都很容易理解逆流色譜液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取為化學(xué)家們分離大量的化學(xué)物質(zhì)提供了一個簡單的方法，而且使用的溶劑最少。把樣品溶在兩相溶劑系統(tǒng)中，振搖...

制備液相色譜儀廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加，制備型液相色譜儀應(yīng)用的領(lǐng)域也在迅速的擴(kuò)大發(fā)展。制備液相色譜儀注意事項:一、加裝保護(hù)柱保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污然,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜...

色譜工作者常會碰到這樣的問題，什么時候該換色譜柱了?色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應(yīng)該“退休”的標(biāo)準(zhǔn)，從經(jīng)驗來看，當(dāng)一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時的百分之多少時就可以認(rèn)為該色譜柱不能再使用了呢?只看塔板數(shù)作為評價色譜柱質(zhì)量的指標(biāo)合適嗎?在您的實驗室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢?塔板數(shù)是一個粗略的指標(biāo)，不能作為評價色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來考察色譜系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測試條件測試該色譜柱，你應(yīng)該得到和分析報告上同...

一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗證。2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰1.柱超載，減少進(jìn)樣量2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口...

先說說柱子能不能反沖的問題，色譜柱到底能不能反沖?如果色譜柱兩端的篩板孔徑相同反沖是不會有什么問題的，從填料流失的角度來說，粒徑為5um，而篩板孔徑為2um，這種情況下正沖反沖都不會造成填料的流失;此外，從柱子裝填的角度來說，裝柱時是按照與柱身箭頭相反的方向裝填的，與反沖時的液體流路方向相同，裝柱時那么高的壓力(通常大于40MPa)下用頂替液沖刷都沒有問題，難道區(qū)區(qū)1ml/min流速下的十幾個MPa會造成柱床松動?更何況反沖時通常用的要么是90%水、要么是90%或純的有機(jī)相，...

在色譜分析域中，允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標(biāo)準(zhǔn)方法或方法中規(guī)定的儀器操作條件進(jìn)行調(diào)整，但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調(diào)整都視為方法變動。1、HPLC流動相的pH值流動相制備過程中，水溶性緩沖液pH值可在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。2、HPLC緩沖液中鹽的濃度流動相制備過程中，如果pH值變化滿足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整。3、HPLC流動相中各組分的比例流動相中組分的增減可以達(dá)到該組分在組成中所占...